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中壓制備色譜儀漏氣了,與哪些因素有關呢

發布時間:2022-10-22瀏覽:105次

  中壓制備色譜儀是一款高效、模塊化的中壓制備液相色譜系統,具有操作便捷、純化效率高,操作直觀等優點,廣泛地應用于:藥物活性成分/雜質研究,天然產物研究,合成化學研究以及天然產物、有機合成產物和蛋白質生物高分子有效成分的分離純化和制備。
  中壓制備色譜儀的安裝有哪些注意事項:
  1新制品或新安裝的色譜柱在使用前必須進行老化處理。色譜柱在使用一段時間后,柱內會積留一些水分或其他物質,影響柱效和基線穩定性,也應進行老化處理。
  2新購買的色譜柱在分析樣品前必須進行柱性能測試,使用一段時間后,應用標準測試柱性能的而變化。每次測試結構都應記錄存檔。
  3安裝、拆卸色譜柱是非常重要的專門技術,必須根據儀器的說明書要求,在斷電、常溫下進行,并注意清潔。
  4色譜柱暫時不用時,應從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,再放入柱包裝盒中,以免柱頭污染。
  5每次關機前,應將柱溫降到50℃以下,然后再關電源和載氣,否則空氣易進入柱管而造成固定液的氧化。注意設定儀器的過溫保護溫度,確保柱溫不能超過色譜柱的最高使用溫度,以延長色譜柱的使用壽命。
  6毛細管柱的壽命主要取決于使用情況。如果在其使用溫度范圍內,樣品干凈,色譜柱不被污染,柱的壽命一般為2~3年。如果使用一段時間后,發現柱效和分辨率降低,則往往是柱被污染了。
  常見故障及常用維護:
  在使用色譜儀時,使用者經常做的對儀器結構有改變的行為莫過于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是,至少有一半的問題與之相關。
  問題1:漏氣
  進樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
  問題2:固定位置不準:
  這是制約靈敏度的一個關鍵點。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時,一般容易掌握。常出問題的是毛細柱,由于其本身柔性,在進樣口和檢測器內的長度*由使用者個人掌握,如果把握不準,會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時也有很大區別。有些儀器提供了專用的測量工具,有些則沒有。
  問題3:清理更換不及時:
  這是硬件無故障而檢測狀態不好的主要原因,其具體表現就是污染,如,進樣口襯管及玻璃棉污染,柱內污染,檢測器污染,如果不及時更換或清洗,會造成基線不穩,靈敏度下降等現象。
  對策:
  定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是較好的處理方法。我覺得,較好的方法是狀態監控,時刻觀察系統狀態,發現問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機,同一根柱,在同yi流量,同一柱頭壓下,應該有基本一致的信號基線和差不多的穩定時間,儀器狀態的不同問題會有各種不同的反映。
  

 

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